edx分析や原理、その意味などをご紹介

edx分析とは

電子線やX線などの一次線を測定物に照射した際に、

対象物から発生する蛍光X線を半導体検出器に導入し、

発生した電子-正孔対のエネルギーと個数から、

物体を構成する元素と濃度を調べる元素分析手法をedx分析と呼びます。

 

一般的にedx分析は、電子線を一次線として用いた測定機器が多く、

X線を一次線として用いる測定機をエネルギー分散型蛍光X線分析 (ED-XRF) と呼ばれます。

 

エネルギー分散型蛍光X線分析 (ED-XRF)は、広エネルギー範囲を

測定することができるため、同時に多くの元素を分析できるメリットがedx分析にはあります。

edx分析

 

エネルギー分散型蛍光X線分析装置(ED-XRF)の特徴(edx分析)

  1. 装置構造が簡単であり小型
  2. 多元素同時測定が可能
  3. 非破壊分析
  4. 湿式化学分析のような前処理が不要
  5. 粉体、液体、固体試料が測定可能
  6. 試料形状(凹凸など)の自由度が高い
  7. FP 法(※1)による定量では標準物質を用意せずに大よその数値がただちに得られる

 

※1

FP(ファンダメンタルパラメータ)法
理論計算を利用する蛍光X線分析独自の定量方法

厳密な標準試料がなくても、素性の未知な試料の判定量分析ができるので、不良解析などに用いられる。
また、多層薄膜などFP法でしか定量できない分野もあり、利用範囲が広い。

 

 

edx分析の原理について

物質にX線を照射すると、大部分のX線はそのまま透過し相互作用としていくつかの現象が起こります。

この現象の一つである光電効果により発生した蛍光X線は、

元素ごとに固有のエネルギーを持っているため、この蛍光X線を測定することで

物質を構成する元素の定性分析が行えます。

 

また、蛍光X線の強度を測定することで定量分析(半定量分析)を行うことが出来ます。

 

蛍光X線分析装置の主な構成は、励起源であるX線発生部と試料室、

分光と検出を行なう検出器に波高分析器と、データ処理および装置制御部から構成されています。

X線発生部は、X線管と高圧電源で構成されています。

 

試料中に照射する一次X線は、フィラメントから発生した熱電子を高電圧で加速させ、

金属ターゲットに衝突したときに放射されます。

ターゲットから発生するX線は、連続X線とターゲット元素固有の特性X線があります。

 

試料室は、大気、真空、ガス置換(N2 ガスやHe ガス)など、雰囲気の変更が可能となっています。

(弊社では大気中の見積の測定)

試料室の雰囲気変更は、分析元素の種類や試料の状態によって行います。

エネルギーの低い蛍光X線を分析線として使用する場合は、

試料室中の大気による蛍光X線の吸収が生じるため、

edx分析(定性分析、定量分析)の結果に影響を及ぼします。

 

そのため、軽元素を含む試料のedx分析を行なう場合などは、

試料室の雰囲気を真空やHe ガスで置換を行なうなどの対策が必要となります。

 

 

定性定量分析と定量分析の違い

≪特徴≫

定性定量分析

  • 定性分析を行った後、FP法により定量分析を行う。

 

定量分析

  • 元素を特定して分析を行う場合に使用する。元素ごとに、測定条件、計算条件を指定でき、詳細な設定を行うことが出来る。

 

 

≪対象元素≫

定性定量分析

  • 全元素(エネルギー範囲を指定)

 

定量分析

  • 指定元素(測定元素を指定)

 

 

≪定量計算方法≫

定性定量分析

  • FP法

 

定量分析

  • 検量線法(※2) or FP法

 

 

≪目的・用途≫

定性定量分析

  • 大まかな素性の把握
  • 未知試料の分析
  • 異物分析など

 

定量分析

  • 標準試料を使った高度な分析
  • 管理分析(RoHS、濃度管理など)
  • 多層メッキの分析

 

 

 

※2

検量線法

機器分析では一般的に用いられる方法。
標準資料を用いて定量分析を行う高精度な分析方法。
製品管理分析などによく用いられる。

 

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